YC/T 207-2014標準變更說明和重點分析

　　YC/T 207-2014《煙用紙張中溶劑殘留的測定 頂空-氣相色譜/質譜聯用法》(以下簡稱“新版標準”)于2014年12月24日發布，2015年1月15日正式實施，實施8年的舊版標準YC/T 207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定 頂空-氣相色譜法》(以下簡稱“舊版標準”)同步作廢。

　　溶劑殘留是各煙用紙張印刷企業及材料廠家普遍開展的檢測項目，部分企業在新版標準發布之前便已使用頂空-氣相色譜質譜聯用儀進行檢測，而一直使用頂空-氣相色譜儀進行檢測的企業則面臨著儀器升級的壓力。

　　我公司作為專業的第三方檢測機構，配備Agilent 7697A-7890B-5977A頂空-氣相色譜質譜聯用儀、1260高效液相色譜儀、1290-6460C超高效液相色譜-三重四級桿質譜聯用儀、7900電感耦合等離子體質譜儀等先進檢測儀器，自2015年9月開始為客戶提供新版煙用紙張安全衛生指標檢測，目前所有化學檢測項目及D65熒光亮度全部通過CNAS認可(證書號：L8011)。

　　根據我公司近兩年的檢測經驗，我們認為新版標準是對舊版標準的重大變更，最核心的變更是檢測方法由頂空-氣相色譜法升級為頂空-氣相色譜/質譜聯用法，在有效提高檢測方法檢出限和靈敏度的同時，也對檢測人員提出了更高的專業要求。為了幫助業內人士進一步了解新版標準的變更情況，以及需要重點關注的檢測工作，本文將進行如下說明和分析。

　　變更說明

　　1.調整檢測名稱

　　新版標準調整了檢測名稱，改為“煙用紙張中溶劑殘留的測定 頂空-氣相色譜/質譜聯用法”。

　　2.調整適用范圍

　　新版標準調整了適用范圍，增加了接裝紙、內襯紙等煙用紙張。

　　3.修改檢測指標

　　(1)新版標準在舊版標準苯、甲苯、乙苯、(鄰、間、對)二甲苯、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯和丙二醇甲醚16項檢測指標的基礎上，增加了苯乙烯、甲醇、正丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯9項檢測指標，將丙二醇甲醚名稱修改為1-甲氧基-2-丙醇，共25項典型檢測指標。

　　(2)在以上25項典型檢測指標(3.2.1)的基礎上，3.2.2提出了“其他溶劑殘留標樣”的概念，由煙用紙張定性分析結果(6.1.2)來確定。

　　因此，新版標準較舊版標準增加了檢測指標，更將檢測指標變更為開放式，分為典型溶劑殘留(25項)和其他溶劑殘留(不固定)。

　　4.修改儀器檢測方法

　　儀器檢測方法變更是新版標準最核心的變更，檢測方法由頂空-氣相色譜法(GC-FID)升級為頂空-氣相色譜/質譜聯用法(GC-MS)。

　　GC-FID和GC-MS作為兩種常見的檢測方法，各有優勢和不足，現進行如下簡要說明。

　　(1)定性分析

　　GC-FID單純使用保留時間對待測化合物進行定性，而GC-MS則在使用保留時間的基礎上，通過目標化合物特征離子及其豐度比例進行定性，定性可靠性較GC-FID有很大提升，基本可有效避免GC-FID易發生的假陽性問題。

　　(2)檢出限、定量限

　　相比GC-FID，GC-MS可獲得更低的檢出限和定量限。

　　(3)線性范圍

　　GC-FID的線性范圍約為106，而GC-MS的線性范圍只有103，即GC-MS可準確定量的范圍遠小于GC-FID。

　　(4)儀器操作

　　GC-MS的硬件和軟件操作，均較GC-FID復雜，對檢測人員的要求也更高。

　　(5)儀器狀態

　　GC-FID基本是靜態的，而GC-MS是動態的，也就是說其儀器狀態一直處于動態變化，需加強監控。

　　5.調整標準溶液配制濃度

　　新版標準的標準溶液配制濃度根據待測化合物的實際殘留情況進行了調整，最高濃度和最低濃度由625倍縮小到了100倍，在加強檢測針對性的基礎上更有利于獲得較好的線性。

　　6.增加質量控制

　　(1)空白試驗(6.2.2)

　　空白試驗是化學檢測領域常規質量控制手段之一，通過空白試驗可有效排除空白污染導致的檢測數據異常。

　　(2)質控樣品(6.2.1)

　　20次樣品測試后應測定一個中等濃度的標準工作溶液，如果測定值與原值相差超過5%，則應重新進行標準工作曲線的制作。

　　通過質控樣品可有效識別系統偏差，必要時可重新制作標準工作曲線，確保檢測數據準確。